Heparprobe
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Die Heparprobe ist eine Vorprobe beim klassischen Trennungsgang. Durch sie kann festgestellt werden, ob die zu analysierende Probe Schwefel in irgendeiner Form, z.B. Sulfide oder Sulfate, enthält.
[Bearbeiten] Historisches
Die Heparprobe wurde erstmals bereits im Juli 1697 von dem für seine exakten Versuchsvorschriften bekannten Chemiker und Mediziner Georg Ernst Stahl erwähnt. Er publizierte diese wie folgt: "Secundum, quod verum Sulphur sit, probatur fusione ejus vum alcali in forma rubicunda, quae delisquescendo, sit nigra remanente tamen bona parte eliam cum alcali solubili & solutionem flavam probente quae si cum aceto praecipitetur. Lac Sulphuris cadit."[1]
[Bearbeiten] Ablauf
Man schmilzt etwas Natriumcarbonat an einem Magnesiastäbchen (oder einem Platindraht) zu einer kleinen Kugel und benetzt diese mit der zu analysierenden Probe. Diese hält man in die reduzierende Flamme des Bunsenbrenners, um alle Schwefelverbindungen zum Sulfid zu reduzierenden. Danach wird sie mit Wasser benetzt und auf ein Stück blankes Silber gepreßt. In Verbindung mit Sauerstoff entsteht Silbersulfid. Dieses bildet einen gelbbraunen bis schwarzen Fleck, der an die Farbe der Schwefelleber erinnert. Aufgrund dieser Ähnlichkeit kam es zu dem Namen Heparprobe (gr. hepar, Leber).[2]
Die Bildung von Silbersulfid erfolgt gemäß der Reaktion:
Die Heparprobe ist eine empfindliche, aber nicht spezifische, Nachweisreaktion, denn eine positive Reaktion wird auch für Selen und Tellur beobachtet.
Zur weiteren Differenzierung wird die Probe mit 1-molarer Schwefelsäure erwärmt. Dabei entsteht Schwefelwasserstoff (H2S), der an seinem typischen Geruch oder durch seine Eigenschaft, Bleiacetatpapier zu schwärzen, identifiziert werden kann.
Leicht abgewandelt ist die Heparprobe auch in der Mineralogie bekannt. Dabei wird eine Probe des Minerals mit Natriumcarbonat (Soda) und etwas Holzkohlepulver gemischt, angefeuchtet und mit reduzierender Flamme geschmolzen. Auch hier entsteht bei Anwesenheit von Schwefel Natriumsulfid. Dieses kann an einer Gelbfärbung der Probe erkannt werden bzw. führt ebenfalls zu einer Schwarzfärbung eines blanken Silberblechs oder einer blanken Silbermünze.[3]
[Bearbeiten] Quellen und Literatur
- ↑ Observationum chymico-physicarium curiosarum, Mensis Primus Julius, sistens Experimentum Novum, verum Sulphur Arte producendi, Illustratum & Demnonstrantum, Frankfurt und Leipzig, 1698
Übersetzung: „Zweitens, daß es echter Schwefel sei, wird bewiesen durch dessen Schmelze mit Kaliumcarbonat, die ein rotes Aussehen hat, welche beim Flüssigwerden schwarz werde, wobei aber ein guter Teil mit alcali als löslicher zurückbleibt und eine gelbe Lösung darbietet, die, wenn sie mit Säure niedergeschlagen wird, als Schwefelmilch fällt.“ - ↑ G. Jander, E. Blasius et. al: Lehrbuch der analytischen und präparativen anorganischen Chemie
- ↑ A.F.Holleman et al., Lehrbuch der anorganischen Chemie, Gruyter, Berlin, 1971, S. 727, Anmerkung 1.
